Cómo sanguijuela para Metales

Los altos niveles de ciertos metales en los residuos pueden causar que sea clasificado como peligroso por las agencias gubernamentales . Las políticas de residuos peligrosos requieren una prueba para metales tóxicos lixiviables si están presentes en los residuos sólidos a niveles por encima de ciertos umbrales . La capacidad de los metales a salir de los residuos mediante la lixiviación es una importante preocupación ambiental . En algunos casos , los productos químicos se inmovilizan dentro del material de desecho . Los analistas en laboratorios certificados realizan una prueba de sanguijuela para metales y compuestos orgánicos en los Estados Unidos , llamada la Agencia de Protección Ambiental ( EPA) "Toxicity Procedimiento de Lixiviación Característico (TCLP ) ", o método de 1311. Cosas que necesitará
Zero - espacio de cabeza de extracción ( ZHE ) recipiente hecho de vidrio , teflón , polipropileno , polietileno , cloruro de polivinilo
o acero inoxidable
filtro de fibra de vidrio titular
Filtro de no menos de 300 ml
medidor de pH
TEDLAR bolsas, o jeringas herméticas al gas hechas de teflón o acero inoxidable equilibrio
Laboratory , una precisión de 1/100 g para mediciones de 0,1 g
vaso de precipitados de 500 ml o matraz Erlenmeyer
Watchglass para cubrir vaso de precipitados o erlenmeyer
agitador magnético
bar sirrer magnética
Termómetro suministro de aire comprimido y tubos

agua reactivo que tiene cantidades indetectables de metal ( s ) que se está analizando
ácido clorhídrico , 1 normal, ACS grado reactivo
El ácido nítrico , 1 normal, ACS grado reactivo
sodio hyroxide , 1 normal, ACS grado reactivo
ácido acético glacial , ACS grado reactivo
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muestra de evaluación y las medidas preparatorias Matemáticas 1

Hacer fluido de extracción No. 1. Mezclar 5,7 ml de ácido acético glacial con 0,5 litros de agua para reactivos . Añadir 64,3 ml de la solución de hidróxido de sodio 1 normal ( N ) . Diluir esta mezcla a un volumen final de 1 litro . El pH debe ser 4,93 + /- 0,005 . Fluido de extracción N º 2 se hace mediante la dilución de 5,7 ml de ácido acético a un volumen final de 1 litro . El pH de esta debe ser 2.88 * /- 0.05
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hacer una evaluación preliminar sobre 100 g del material. . Esto implica ( 1 ) la determinación de si hay sólidos insignificantes o encontrar el porcentaje de sólidos , ( 2 ) evaluar si la parte sólida tiene que haber reducido tamaño de partícula ( si se pasa a través de un tamiz de 9,5 mm que necesita sin reducción) , y ( 3 ) encontrar el fluido de extracción apropiado . Los por ciento de sólidos se determina por la proporción de sólidos retenidos en un filtro previamente pesado después de la filtración . La fórmula para el cálculo de los sólidos secos por ciento es : = % de sólidos secos ( ( peso del filtro de residuos secos + ) - ( peso tarado del filtro ) ) /( peso inicial de los residuos ) x 100 Si hay menos de . 0,5 por ciento de sólidos secos , la extracción se puede hacer directamente en los residuos . Si hay más de esta cantidad , es necesario determinar el tipo de fluido de extracción .
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Determinar el fluido de extracción apropiado para muestras que tienen más de 0.5 por ciento de sólidos secos. Colocar una muestra de 5 g ( que tiene un tamaño de partícula de menos de 1 ml) en un vaso de precipitados de 500 ml o matraz Erlenmeyer que contiene 96,5 ml de agua para reactivos . Se agita esta durante 5 minutos sobre un agitador magnético . Si el pH de esta agua es inferior a 5,0 , usar fluido de extracción 2 . Si no , añadir 3,5 ml de ácido clorhídrico 1 N , cubrir el recipiente con un vidrio de reloj , y el calor para mantener una temperatura de 50 grados centígrados durante 10 minutos . Si el pH es inferior a 5,0 , usar fluido de extracción 1 , de lo contrario utilizar fluido de extracción 2 . Si hay menos de 0,5 por ciento de sólidos secos , acidificar el filtrado a un pH de menos de 2 y analizar directamente como el extracto TCLP .

Uso del dispositivo Zero -Head Extracción
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Una Cargue el dispositivo ZHE una vez con 25 go menos del filtrado de residuos del tamaño de partícula apropiado ( o líquido si hay <; 0,5 por ciento de sólidos ) . El peso de los residuos que se añade se determina mediante la fórmula: . Peso para cargar la ZHE = ( 25 g /porcentaje de sólidos ) x 100 En la pestaña de la parte superior de la ZHE , colocar los filtros y pantallas de ayuda , a continuación, fije la brida al contenedor ZHE . Asegure todas las conexiones y orientarlo verticalmente con la brida de gas por debajo . Conecte la línea de gas a la válvula de brida en la parte inferior y , manteniendo la válvula de brida superior abierta , aplique hasta 10 psi para forzar que todo el aire en el espacio de cabeza. Cuando aparezca líquido, cerrar inmediatamente la válvula de salida. Para los materiales en su mayoría sólidos , levante lentamente la presión a 50 psi para forzar la salida de la mayor parte del aire.
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Conecte el recipiente de recolección del filtrado a la válvula de salida y abrirlo. Aumentar la presión a 10 psi para forzar la salida de líquido durante 2 minutos , y repetir en 20 , 30 , 40 y 50 psi . Los aumentos a la siguiente etapa se producen después sin hojas líquidas a cada incremento de 10 psi , con un período de espera de 2 minutos. Cierre la válvula y pesar el recipiente de recogida que contiene el filtrado . Esta fracción puede analizarse inmediatamente o se mantiene refrigerada a 4 grados centígrados hasta que la otra parte está lista para el análisis .
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Calcular el peso ( en gramos ) del fluido de extracción que necesita ser añadido a la ZHE por la fórmula : peso = ( 20 x % de sólidos x filtrada peso de residuos ) /100 Añadir el fluido de extracción ( después de que se libera la presión ) a la embarcación a través del puerto de entrada . . Cerrar el puerto y gire el extremo final sobre vaso tres veces. Orient verticalmente , a continuación se desangrara cualquier espacio superior , mientras que debajo de una campana para vapores químicos . Aplique presión de 5 a 10 psi para los vasos y comprobar las conexiones para conexiones seguras .
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Coloque el recipiente ZHE en un agitador rotatorio con rotaciones de 30 revoluciones por minuto durante 16 a 20 horas . Mantener una temperatura ambiente de 21 a 25 grados centígrados. Si no se mantuvo la presión durante este período , el procedimiento que hay que hacer de nuevo. Si la presión se mantuvo , recoge el extracto TCLP en bolsas Tedlar o jeringas herméticas a los gases .
8 ordenadores conectados al espectrómetro recogen los datos sobre la concentración de los metales.

Analizar las muestras en cuatro porciones de volumen equivalente . Añadir el estándar de metal para tres de las fracciones en diferentes concentraciones a un nivel de 50 , 100 y 150 por ciento de la concentración esperada en la muestra de ensayo desconocida . Estas alícuotas se utilizan para desarrollar un análisis de regresión lineal que ayuda a determinar la concentración del metal lixiviado en lo desconocido. La trama se hace poniendo los valores de las concentraciones de resultado de prueba estándar externo en el eje y , a continuación, en el eje x la concentración de metal más estándar en las cuatro porciones del extracto TCLP . La concentración desconocida es el valor de intersección de la abscisa en el eje x . Los instrumentos que pueden ser utilizados para determinar las concentraciones de metales pesados ​​en el extracto TCLP incluyen plasma acoplado inductivamente - espectrometría de emisión óptica ( ICP - OES ) . Y la espectroscopia de absorción atómica de llama